SLQ-202 粗纤维测定仪的操作使用
2024-10-26
一、SLQ-202 粗纤维测定仪使用说明
(一)、化验室具备条件
1、粗纤维测定仪及用具
2、分析天平:感量 0.0001g
3、电热干燥箱:(1500W、50—150℃)1 台
4、备有变色硅胶干燥器 2 只
5、马弗炉(2KVA、200—1000℃)1 台
6、实验室用粉碎机或研钵(用于颗粒状物质)
7、分样筛:孔径 0.45mm
2 (40 目)
(二)、试剂
1、硫酸(H 2 SO 4 ):分析纯
2、氢氧化钠(NaOH):分析纯
3、95%乙醇:分析纯
4、乙醚:A、R 级
5、正辛醇:分析纯
6、石芯试纸(酸、碱)各一份
7、硅藻土(助滤剂)
8、丙酮
(三)、SLQ-202 粗纤维测定仪操作前准备
A、试剂制备
1、硫酸溶液(0.128mol/L):首先在烧杯中放入 500 毫
升左右蒸馏水,在搅拌的情况下将 69.6 毫升 98%的浓硫酸慢
慢加入到水中,然后转移到 1000ml 的容量瓶中,再用少量的
水清洗烧杯和玻璃棒2-3次,将洗涤液倒入容量瓶,最后加水定
容到 1000 毫升,用已知浓度的 NaOH 液标定后,调整其浓度
到 1.28±0.005mol/L 的硫酸原液,用前用蒸镏水稀释 10 倍即
可。
2、碱溶液(0.312mol/L):取约 174ml 澄清 NaOH 饱和
液,用不含 CO 2 蒸镏水稀成 1000ml 加塞振荡均匀,用已知浓
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度的酸标准液标定后调整其浓度到 3.12±0.005mol/L 的碱原
液,用前用蒸镏水稀释 10 倍即可。
B、样品制备
1、取有代表性的样品,拣去杂质,按四分法取 25g 左右。
2、将样品置在 60~65℃烘箱内干燥 8 小时左右, 冷却后
粉碎机或研碎,全部通过 0.84mm
2 (20 目)筛子,其中大于
0.45mm
2 (40 目)的不得小于 50%;小于 0.25mm 2 (60 目)
的不得大于 10%。
3、样品中的脂肪含量超过 1%需要脱脂(可用测定脂肪后
的残渣分析、不需要脱脂)。
4、将坩锅用开水洗净,洗至坩锅内不留任何杂质,于干
燥箱内烘 1 小时左右(温度在 105℃)移入干燥器内冷却至室
温,编号,再置于干燥箱内备用。
(四)、SLQ-202 粗纤维测定仪操作步骤
1、在已编号后的坩锅内先加入约 1g 硅藻土,再准确地
称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品 1—3g(谷物 2
—3g)准确至 0.0001g。
2、接通电源、水源、开启主机电源开关(自来水尽量开
足保证冷凝效果)。
3、安装好酸、碱、水三个烧杯,倒入配好的溶液适量(1.5L
左右),对应胶管插上仪器,接通电源。
4、开启酸、碱、水预热电源开关,预热至微沸(80℃左
右)。
5、将装有试样的坩锅移入仪器温室中(注意此时位置保
持准确无偏:下部放入坩锅座中心,上部对准消煮管下保护
套的内孔);压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确
后,压下加热器手柄。
6、酸消煮:点击洗涤抽滤,先打开 J1 到 J6 加液阀,后
点击酸液开关将已预热好的 H 2 SO 4 约 5ml 加入到坩埚中,在
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打开抽液泵,然后打开抽滤阀 C1 到 C6,湿润好样品后将废
液抽滤掉。然后打开 J1 到 J6 加液阀,后点击酸液开关将已预
热好的 H 2 SO 4 加至刻度中间线(约 150ml)后,再关闭各个加
液阀(必须先开启加液阀 J1-J6,后打开酸碱水总阀,仪器有
防错功能,即在不打开加液阀的情况下打开不了酸碱水总
阀。)
绿色指示灯表示信
号已发送至驱动。
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打开仪器上盖,在每个消煮管内加 8~10 滴正辛醇,点击加热
控制,点击加热器开关 R1-R6,再打开加热开关即可加热计
时(温度时间出厂已经设定完毕,加热阶段保持 100%功率输
出,保温阶段保持 35%功率输出,保温时间 30min,加热及保
温参数均可在程序设定里面修改。)
(图示可能和实际显示不符,仅作说明问题使用)
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待加热保温时间结束,程序会自动跳出确认框,同时报警提
示。点击“确定”后,程序会自动进入到“洗涤抽滤”界面,进行
抽滤。
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7、点击洗涤抽滤,先打开抽液泵,然后再打开抽滤阀
C1 到 C6,(有防错功能,必须先打开抽液泵或者吹气泵才能
打开抽液阀。)相应的消煮管内消煮液抽滤完毕后关闭对应的
抽滤阀,关闭抽液泵后抽滤阀 C1-C6 会全部自动关闭。并用
热蒸镏水洗涤残渣至中性(约三次,同加液抽滤操作),抽尽
洗液,在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关闭抽滤泵,开吹
气泵用气流反冲,发现消煮管内出现气泡后关吹气泵,开抽
滤泵继续抽滤,抽滤完液体后关闭抽滤泵。
8、按(6)步骤进行碱消煮。
9、按(7)步骤抽洗碱消煮液。
10、脱色和脱脂,用胖肚吸管分别在消煮管上口分三次
加入 95%乙醇、浸泡、抽滤(每次约 20ml,每次泡浸时间约
1min)后,再分三次加入乙醚、冲洗(每次约 20ml)、(若已
脱脂样品不需要用乙醚冲洗)。
11、用丙酮冲洗样品 3 次。(每次 20ml),再用蒸馏水冲
洗三次(每次 20-30ml)。
12、左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升,使其复位,
带好手套,取出存有试样的坩锅,待乙醚和乙醇全部挥发完,
再移入干燥箱内在 130℃温度下,烘 2 小时,取出置于干燥器
内冷却至室温称重(A 1 )。
13、将称重后的坩锅,置入 500℃电阻炉内灼烧 30min,
(必须是冷炉时放入坩埚,随后升温)待炉温降至 200℃以下,
从电阻炉内取出置于干燥器内冷却至室温后称重(A 2 )。
14、测定结果计算
CF% = (A 1 -A 2 )÷S 1 ×100
式中:CF—粗纤维的百分含量(%)
A 1 —坩锅+粗纤维+残渣及灰分质量(g)
A 2 —坩锅+残渣及灰分质量(g)
S 1 —试样重量(g)